Акваметрія
Акваметрія
АКВАМЕТРІЯ (Лат. Aqua - вода + грец. Metria - вимір, вимір) - кількісне визначення води за допомогою фізичних, хімічних, фізико-хімічних методів у різних неорганічних і органічних речовинах.
Існує багато фізичних, хімічних, гравіметричних, термічних, спектрофотометричних, радіохімічних та інших методів визначення води. У фармацевтичному аналізі найбільш широко застосовують гравіметричний (висушування), термічний (дистиляція) і хімічний (титрування реактивом К. Фішера) методи.
За гравіметричним методом непрямої відгонки наважку речовини, вміщеній в сухий і зважений бюкс, висушують до постійної маси (умови висушування, температура і величина навішування наведені у відповідній нормативно-аналітичної документації на певну речовину).
Метод дистиляції (відгону) полягає в нагріванні до кипіння проби речовини з ксилолом або толуолом (азеотропной відгін) у відповідному приладі, який складається з круглодонную колбу, холодильника і приймальні склянки. Вся відігнали вода збирається в нижній частині приймальної склянки.
Найбільш експресним і селективним методом визначення води є хімічний метод, що дозволяє визначати як гигроскопическую, так і кристалізаційну воду. Метод К. Фішера заснований на реакції взаємодії з водою розчину йоду, двоокису сірки та піридину в метанолі (титрант методу) по реакції:
I2 + SO2 + + H2O + 3C5N5Ngt; 2C5H5N • HI + + C5H5NSO3- C5H5NSO3 + CH3OHgt; C5H5N • HSO4CH3.
Оскільки вода не підлягає процесам окислення-відновлення, метод відносять до непрямого окисно-відновного титрування, яке виконують у відповідному приладі без доступу вологи. Розчини перемішують магнітною мішалкою. Кінцеву точку титрування визначають візуально і за допомогою електрометричних методів.
