Метод нейтралізації
метод нейтралізації
Для виконання визначень за методом нейтралізації застосовують титровані розчини кислот (сірчаної, соляної або азотної) і розчини лугів (гідроксидів натрію, калію або барію). Для встановлення точки еквівалентності застосовують індикатори, які змінюють забарвлення в певній галузі pH.
Індикатори методу нейтралізації
Метиловий оранжевий. Область переходу забарвлення при pH 3,1-4,4. Для титрування беруть 1-2 краплі розчину на 20-25 мл титруемого розчину. Для приготування розчину індикатора розчиняють 2 г сухого метилового оранжевого (метилоранжа) в 1 л води. Перехід забарвлення від червоної до жовтої.
Металевий червоний. Область переходу забарвлення при pH 4,2-6,2. Дає більш різкий перехід забарвлення, ніж метиловий оранжевий. Для титрування застосовують не більше однієї краплі 0,2% -ного етанольного розчину на 25 мл розчину, що титрує, при великих кількостях індикатора перехід забарвлення важче помітний. Перехід забарвлення від червоної до жовтої.
Фенолфталеїн. Область переходу забарвлення при pH 8,2-10,0. Для титрування використовують 1-2 краплі 1% -ного етанольного (70% -ного) розчину індикатора на 25 мл розчину, що титрує. Перехід забарвлення від червоного до безбарвному. Червона (рожева) забарвлення легко знебарвлюється під дією CO2, що виділяється в результаті реакції. Відтитрувати до рожевого забарвлення розчини при стоянні можуть також втратити колір під дією CO2 повітря. Застосовують при титруванні слабких кислот. Є і інші індикатори.
Приготування робочих розчинів і установка їх титрів
Приготування 0,1 н. розчину сірчаної кислоти. Еквівалент сірчаної кислоти ЕH2SO4 = 98,08. 2 = 49,04 м Для приготування 0,1 н. розчину необхідно отримати розчин, що містить в 1 л 49,04 * 0,1 = 4,90 г H2SO4. Розчин готують наближеною концентрації з розведеною 1: 2 або 1: 5 сірчаної кислоти-далі точну нормальність розчину встановлюють титруванням. Для приготування 1 л 0,1 н. розчину H2SO4 необхідно 16,8 мл кислоти щільністю 1,18 г / см3 (розведеної 1: 5) або 8,1 мл кислоти щільністю 1,35 г / см3 (розведеної 1: 2) розбавити водою в мірній колбі місткістю 1 л до мітки .
Для обчислення обсягу вихідної сірчаної кислоти, необхідної для приготування 1 л 0,1 н. розчину H2SO4, потрібно 0,1 еквівалента H2SO4 (4,9 г) помножити на 100 і розділити на процентний вміст H2SO4 в кислоті. Отримують навішення кислоти в граммах- розділивши її на щільність, отримують обсяг в мілілітрах.
Установка титру і нормальності 0,1 н. розчину сірчаної кислоти. За тетраборату натрію Na2B4O7-10H2O. Тетраборат натрію гідролізується у водному розчині з утворенням іонів OH-:
які і титруються кислотою. Оскільки іони гідроксилу зв`язуються іонами водню, реакція протікає до кінця. Сумарно реакцію можна представити таким рівнянням:
Відео: Метод нейтралізації травм
Еквівалент тетрабората натрію в цій реакції дорівнює 1/2 благаючи, а його маса дорівнює Е = 381,37 / 2 = 190,69 г / моль. Щоб препарат тетрабората натрію відповідав формулою Na2B4O7-10H2O, його перекрісталлізовивают. Для цього розчиняють 140-150 г тетрабората натрію в 300 мл води при нагріванні не вище 60 ° С. Розчин фільтрують через складчастий фільтр в порцелянову чашку, охлаждаемую льодом. Фільтрат помішують скляною паличкою, що виділилися кристали відфільтровують з відсмоктуванням, промивають невеликою кількістю холодної води і повторюють перекристаллизацию. Отримані кристали висушують на повітрі 2-3 дні. Продукція, що препарати не відповідають своїй формулі через вивітрювання.
Для установки титру кислоти потрібно взяти таку навішення тетрабората натрію, щоб на неї було витрачено приблизно 25 мл розчину кислоти. Навішування становитиме: 191 * 0,1 * 25. 1000 = 0,5 м
Для установки титру кислоти беруть 3-4 конічні колби місткістю 100-150 мл і поміщають в кожну точну наважку (близько 0,5 г) тетрабората натрію. Кожну наважку розчиняють приблизно в 50 мл води при слабкому нагріванні. Додають спочатку в розчин однієї з навесок 2-3 краплі розчину індикатора метилового червоного або метилового оранжевого. Розчин набуває жовтого забарвлення. Титрують приготовленим розчином (приблизно 0,1 н.) Кислоти до появи рожевого (з метиловим червоним) або оранжевого (з метиловим оранжевим) фарбування. Титрування ведуть, спочатку додаючи розчин кислоти з бюретки малими порціями при безперервному перемішуванні, потім обережно титрують швидко падаючими краплями, під кінець титрування уповільнюють, останні краплі додають по одній після сильного збовтування. Меншу навішення слід титрувати першої, тому що це дасть приблизну орієнтування у витрачанні розчину на наступні навішування. Такий спосіб установки титру називається методом окремих наважок.
Для установки титру методом піпетування готують точно 0,1 н. розчин тетраборату натрію. Для цього точну наважку (19,07 г на 1 л або 4,760 г на 250 мл) тетрабората натрію зважують на годинниковому склі і переводять в мірну колбу через лійку. Воронку і годинне скло обмивають з промивалки струменем гарячої води, потім колбу наповнюють водою на 2/3 об`єму. Збовтуючи вміст колби круговими рухами, розчиняють наважку, після чого охолоджують до кімнатної температури, розбавляють водою до мітки і перемішують.
Відбирають піпеткою 25,0 мл приготованого розчину тетраборату натрію в колбу для титрування, додають 2-3 краплі розчину індикатора (метилового оранжевого або метилового червоного) і титрують розчином кислоти, як і в разі окремих наважок. Рекомендується титрувати з «свідком». Для приготування «свідка» в колбу для титрування наливають мензуркою 50 мл води, дві краплі розчину індикатора і одну краплю кислоти з бюретки, щоб з`явилося дуже слабке, але цілком помітне помаранчеве або рожеве забарвлення. Титрування тетрабората проводять до появи такої ж інтенсивності забарвлення, як у «свідка».
Для обчислення нормальності розчину кислоти за методом окремих наважок користуються формулою
де N - визначається нормальність кислоти-m - навішування тетрабората, г-Е - еквівалентна маса тетрабората, г / моль- V - об`єм розчину кислоти, витрачений на титрування наважки, мл.
По кожній навішуванні обчислюють нормальність і знаходять її середнє значення. При титруванні методом піпетування розрахунок ведуть за формулою
де N - шукана нормальність розчину кислоти-N1 - нормальність розчину тетраборату натрію-V1 - об`єм розчину тетраборату натрію, мл-V - об`єм, розчину кислоти, мл.
Відео: «Крутілка» - техніка миттєвої нейтралізації травм з минулого | Econet.ru
Наприклад, навішування тетрабората натрію 4,8024 г розчинена в мірній колбі місткістю 250 мл і розбавлена водою до мітки. На 25,0 мл цього розчину було витрачено (середнє з чотирьох титрування) 25,85 мл встановлюваного розчину H2SO4. Нормальність приготовленого розчину тетраборату натрію знаходять за формулою
де m - навішування тетрабората, г-Е - еквівалентна маса тетрабората, г / моль- Vк - обсяг колби з розчином тетраборату натрію, мл. Підставивши в цю формулу наведені значення, отримаємо:
Нормальність розчину сірчаної кислоти:
Титр розчину сірчаної (або інший) кислоти можна встановлювати також те карбонату натрію або за стандартним розчину гідроксиду.
Приготування 0,1 н. розчину гідроксиду натрію (їдкого натру). Для приготування потрібно користуватися хімічно чистим реактивом (хч). Наважку беруть дещо більшою, ніж потрібно за розрахунком (на 30-50%). Зважують на хімічних лабораторних вагах, відбираючи шпателем свіжі шматки. Наважку поміщають в фарфоровий стакан і двічі швидко промивають її водою для видалення карбонату. Обмиті шматки лугу розчиняють в невеликій кількості води, переливають в склянку, призначену для зберігання розчину лугу, і розбавляють до необхідного обсягу прокипяченной (для видалення CO2) і потім охолодженої дистильованої водою.
Розчини їдкого натру (як і інших лугів) сильно поглинають CO2 з повітря і змінюють свій титр. Тому розчини лугів зберігають в герметично закритих склянках, захищаючи їх від дії CO2 повітря пробкою з хлоркальціевой трубкою, заповненою натронной ізвестью- бюретку приєднують до бутлі з допомогою сифона.
Встановлення титру і нормальності 0,1 н. розчину гідроксиду натрію. За щавлевої кислоти H2C2O4-2H2O. Щавлева кислота взаємодіє з лугом за рівнянням
Еквівалент щавлевої кислоти дорівнює 1/2 благаючи, а його маса
Для встановлення нормальності методом окремих наважок розчиняють 0,25 г (точну наважку) свежеперекрісталлізованной щавлевої кислоти в 25 мл води, додають 1-2 краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином NaOH до появи стійкого рожевого (малинового) фарбування. Нормальність обчислюють за формулою, наведеною вище. Нормальність можна встановити методом піпетування.
Для титрування можна застосовувати тільки свіжоприготовлений 0,1 н. розчин щавлевої кислоти. Розчин щавлевої кислоти нестійкий при зберіганні, тому для разового користування його готують не більше 250 мл.
За бурштинової кислоти HOOC-CH2-CH2-COOH. Янтарна кислота не містить кристалізаційної води, не гігроскопічна. Продажні препарати кваліфікації хч або чда містять не менше 99,9% основної речовини. Еквівалент бурштинової кислоти дорівнює 1/2 благаючи, а його маса 59,04 г / моль.
Для визначення нормальності розчину NaOH розчиняють 0,20-0,25 г янтарної кислоти (точне зважування) в 25 мл води, додають 2-3 краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином NaOH до появи рожевого забарвлення, не зникає протягом 1 хв. Для усунення впливу CO2 розчин кип`ятять і титрують гарячим. Титр встановлюють по окремим навішування, так як бурштинова кислота нестійка при зберіганні в розчині. Нормальність можна встановлювати також по стандартному розчину кислоти з відомим титром.
